Le développement et l'application des métaux et de leurs matériaux composites nécessitent souvent un contrôle efficace et une détermination précise de la teneur en carbone et en soufre. Le carbone dans les matériaux métalliques existe principalement sous forme de carbone libre, de carbone en solution solide et de carbone combiné, ainsi que de carbone gazeux, de carburation et de carbone organique enrobé pour la protection de surface.
À l'heure actuelle, les méthodes d'analyse de la teneur en carbone des métaux comprennent principalement la méthode de combustion, la spectrométrie d'émission, la méthode volumétrique des gaz, la méthode de titrage en solution non aqueuse, la méthode d'absorption infrarouge et la chromatographie. Étant donné que chaque méthode de mesure a un certain champ d'application et que les résultats de mesure sont affectés par de nombreux facteurs, tels que la forme du carbone, si le carbone peut être complètement libéré lors de l'oxydation, la valeur à blanc, etc., la même méthode a un certain degré de précision à différentes occasions. différence. Cet article trie les méthodes d'analyse actuelles, le traitement des échantillons, les instruments utilisés et les domaines d'application du carbone dans les métaux.
1. Méthode d'absorption infrarouge
La méthode d'absorption infrarouge de combustion développée sur la base de la méthode d'absorption infrarouge est une méthode spéciale pour l'analyse quantitative du carbone (et du soufre).
Le principe est de brûler l'échantillon dans le flux d'oxygène pour générer du CO2. Sous une certaine pression, l'énergie des rayons infrarouges absorbant le CO2 est proportionnelle à sa concentration. Par conséquent, le changement d'énergie du gaz CO2 circulant à travers l'absorbeur infrarouge peut être calculé pour calculer la quantité de carbone.
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Principe de la méthode d'absorption infrarouge de combustion
Ces dernières années, la technologie d'analyse des gaz infrarouges s'est développée rapidement et divers instruments d'analyse utilisant la combustion par induction à haute fréquence et les principes d'absorption du spectre infrarouge sont également apparus rapidement. Pour la détermination du carbone et du soufre par la méthode d'absorption infrarouge de combustion à haute fréquence, les facteurs suivants doivent généralement être pris en compte : la sécheresse de l'échantillon, l'inductance électromagnétique, la taille géométrique, la taille de l'échantillon, le type, la proportion, la séquence d'addition et la quantité de flux, le réglage de valeur à blanc, etc.
La méthode présente les avantages d'une quantification précise et de moins d'éléments d'interférence. Il convient aux utilisateurs qui ont des exigences élevées en matière de précision de la teneur en carbone et qui disposent de suffisamment de temps pour effectuer des tests en production.
2. Spectroscopie d'émission
Lorsqu'un élément est excité par la chaleur ou l'électricité, il passera de l'état fondamental à l'état excité, et l'état excité reviendra spontanément à l'état fondamental. Lors du retour de l'état excité à l'état fondamental, les raies spectrales caractéristiques de chaque élément seront libérées et le contenu peut être déterminé en fonction de l'intensité des raies spectrales caractéristiques.
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Principe du spectromètre d'émission
Dans l'industrie métallurgique, en raison de l'urgence de la production, il est nécessaire d'analyser la teneur de tous les éléments majeurs dans l'eau du four dans un court laps de temps, et pas seulement la teneur en carbone. Les spectromètres d'émission à lecture directe Spark sont devenus le premier choix de l'industrie en raison de leur capacité à obtenir rapidement des résultats stables. Cependant, cette méthode a des exigences spécifiques pour la préparation des échantillons.
Par exemple, lors de l'analyse d'échantillons de fonte par spectrométrie à étincelles, il est nécessaire que le carbone sur la surface d'analyse existe sous forme de carbures et qu'il ne doit pas y avoir de graphite libre, sinon les résultats d'analyse seront affectés. Certains utilisateurs profitent des caractéristiques de refroidissement et de blanchiment rapides des échantillons de tranches minces, et une fois les échantillons transformés en tranches minces, la teneur en carbone de la fonte est déterminée par analyse spectroscopique à étincelle.
Lors de l'analyse d'échantillons linéaires en acier au carbone par spectrométrie à étincelles, les échantillons doivent être traités de manière stricte et les échantillons doivent être placés sur le support d'étincelles "debout" ou "à plat" avec de petits appareils d'analyse d'échantillons pour l'analyse afin d'améliorer la précision de l'analyse.
3. Méthode des rayons X dispersive en longueur d'onde
Les analyseurs de rayons X à dispersion de longueur d'onde peuvent déterminer rapidement et simultanément plusieurs éléments.
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Principe du spectromètre de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde
Sous l'excitation des rayons X, les électrons de la couche interne des atomes de l'élément mesuré subissent des transitions de niveau d'énergie et émettent des rayons X secondaires (c'est-à-dire une fluorescence X). Le spectromètre de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WDXRF) utilise un cristal pour diviser la lumière, puis le détecteur reçoit le signal de rayons X caractéristique diffracté. Si le cristal spectroscopique et le détecteur se déplacent de manière synchrone et changent constamment l'angle de diffraction, la longueur d'onde des rayons X caractéristiques produits par divers éléments de l'échantillon et l'intensité des rayons X de chaque longueur d'onde peuvent être obtenues, et une analyse qualitative et quantitative peut être effectuée en conséquence. . Cet instrument a été produit dans les années 1950 et a attiré l'attention car il peut mesurer simultanément plusieurs composants dans des systèmes complexes. Surtout dans le département géologique, cet instrument a été équipé successivement et la vitesse d'analyse a été considérablement améliorée, ce qui a joué un rôle important.
Cependant, en raison de la longue longueur d'onde du rayonnement caractéristique du carbone de l'élément léger et du faible rendement de fluorescence, dans les matériaux à matrice lourde tels que l'acier, l'absorption et l'atténuation du rayonnement caractéristique du carbone par la matrice sont très importantes, etc., ce qui causent souvent certains problèmes dans l'analyse XRF du carbone. difficulté. De plus, lors de la mesure du carbone dans l'acier avec un instrument à fluorescence X, si la surface de l'échantillon broyé est mesurée en continu 10 fois, on peut constater que la valeur de la teneur en carbone augmente constamment. Par conséquent, l'application de cette méthode n'est pas aussi étendue que les deux premières.
4. Méthode de titrage en solution non aqueuse
Le titrage non aqueux est une méthode de titrage dans un solvant non aqueux. Cette méthode peut rendre certains acides faibles et bases faibles qui ne peuvent pas être titrés en solution aqueuse peuvent être titrés après avoir sélectionné un solvant approprié pour améliorer leur acidité et leur alcalinité. L'acide carbonique produit par la solution de CO2 dans l'eau a une faible acidité et peut être titré avec précision en sélectionnant différents réactifs organiques.
Voici une méthode de titrage non aqueuse couramment utilisée :
① L'échantillon est brûlé à haute température par le four de combustion à arc électrique associé à l'analyseur de carbone et de soufre.
② Le gaz carbonique libéré par la combustion est absorbé par la solution d'éthanol-éthanolamine, et le dioxyde de carbone réagit avec l'éthanolamine pour générer de l'acide carboxylique 2-hydroxyéthylamine relativement stable.
③ Titrage non aqueux avec KOH.
Les réactifs utilisés dans cette méthode sont toxiques, une exposition à long terme affectera la santé humaine et il est difficile à utiliser, en particulier lorsque la teneur en carbone est élevée, la solution doit être préréglée et si vous ne faites pas attention, le carbone coulera loin et le résultat sera faible. Les réactifs utilisés dans la méthode de titrage non aqueux sont pour la plupart inflammables et l'expérience implique une opération de chauffage à haute température, de sorte que l'opérateur doit avoir une sensibilisation suffisante à la sécurité.
5. Chromatographie
Détecteur à atomisation de flamme couplé à la chromatographie en phase gazeuse, l'échantillon est chauffé dans de l'hydrogène, puis les gaz libérés (tels que CH4 et CO) sont détectés à l'aide d'un détecteur à atomisation de flamme-chromatographie en phase gazeuse. Certains utilisateurs utilisent cette méthode pour tester des traces de carbone dans du fer de haute pureté, la teneur est de 4 ug/g et le temps d'analyse est de 50 minutes.
Cette méthode convient aux utilisateurs ayant une teneur en carbone extrêmement faible et des exigences élevées en matière de résultats de test.
6. Méthode électrochimique
Un utilisateur a introduit l'utilisation de l'analyse potentiométrique pour déterminer la faible teneur en carbone de l'alliage : après l'oxydation de l'échantillon de fer dans un four à induction, une cellule de concentration électrochimique composée d'un électrolyte solide de carbonate de potassium a été utilisée pour analyser et mesurer les produits gazeux, déterminant ainsi la concentration de carbone. La méthode est particulièrement adaptée à la détermination de très faibles concentrations de carbone, et la précision et la sensibilité de l'analyse peuvent être contrôlées en modifiant la composition du gaz de référence et le taux d'oxydation de l'échantillon.
L'application pratique de cette méthode est rare, et la plupart d'entre eux restent au stade de la recherche expérimentale.
7. Méthode d'analyse en ligne
Lors de l'affinage de l'acier, il est souvent nécessaire de contrôler en temps réel la teneur en carbone de l'acier fondu dans le four sous vide. Les spécialistes de l'industrie métallurgique ont présenté un exemple d'estimation de la concentration en carbone à l'aide des informations sur les gaz d'échappement : en utilisant la consommation d'oxygène dans le récipient sous vide pendant le processus de décarburation sous vide, les concentrations et les débits d'oxygène et d'argon pour estimer la teneur en carbone dans l'acier en fusion.
Certains utilisateurs ont également développé une méthode pour mesurer rapidement les traces de carbone dans l'acier en fusion et les instruments et dispositifs associés : le gaz porteur est insufflé dans l'acier en fusion et la teneur en carbone de l'acier en fusion est estimée à partir du carbone oxydé dans le support. gaz.
Des méthodes d'analyse en ligne similaires conviennent à la gestion de la qualité et au contrôle des performances dans le processus de production de l'acier.
